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课程主页: https://www.udemy.com/course/validacion-de-metodos-analiticos-en-statgraphics-centurion/
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本课程“StatGraphics Centurion 分析方法验证”旨在教授学员如何确保分析方法的可靠性。课程内容涵盖了实际案例的完整协议和报告，通过获取充分的文档证据，证明分析方法的有效性，使其结果能够真实地反映实际情况。 课程重点讲解了分析方法可靠性的关键特征，包括方法的实用性和易操作性，以及适合性测试。根据国际协调会议（ICH）和美国食品药品监督管理局（FDA）的指南，本课程将详细阐述分析方法验证中的重要标准，如线性、专一性、精密度、中间精密度、准确度、稳健性、样品在稀释液中的稳定性、检测限和定量限。此外，课程还会根据分析物的不同（如仅分析原料、成品或杂质），讨论这些标准的适用性。 在**线性**方面，课程将涉及响应因子（f）的变异系数（≤ 5%）、相关系数（r）（≥ 0.990）、调整决定系数（r²）（≥ 98.01%）、斜率（b ≠ 0）和截距（a = 0）的假设检验。 关于**专一性**，课程将探讨在发生一级降解（降解率在5%到30%之间）时，是否存在来自基质、降解产物或相关化合物的干扰。 **精密度**方面，要求变异系数不超过2%。 **中间精密度**则关注分析师之间的差异，要求在样本评估研究 R&R 中，不同分析师估计值之间无统计学上的显著差异。 在**准确度**方面，课程要求回收率在三个浓度下的平均值在 100% ± 2% 之间（保护因子 95%，k=1.96），并且实验计算的 t-student 统计量应小于自由度为 n-1 的理论 t-student 值。 **样品在稀释液中的稳定性**是指在时间 t 时，如果获得的响应值与初始响应值相比，变化不超过2%，则该样品可进行分析。 **检测限（LD）和定量限（LC）**方面，如果分析物的规格响应值大于定量限，则表明分析方法具有灵敏度。 最后，关于**稳健性**，课程说明如果实验因子对响应变量结果的影响值（高水平结果与低水平结果之差的绝对值）大于精度测试中的标准差乘以根号二，则认为该参数对结果有显著影响。
El desarrollo de cada uno de los ensayos del curso (Protocolo e informe completo de un caso real) nos permitirá "la obtención de pruebas (adecuadamente documentadas) que demuestren que un método de análisis es lo suficientemente confiable para asegurar que el resultado obtenido corresponde a la realidad". Las características de confiabilidad son las que demuestran la capacidad de un método analítico para mantener a lo largo del tiempo los criterios fundamentales de validación; además de estas cabe destacar las características de practicabilidad o facilidad de llevar a cabo el método, así como las pruebas de idoneidad. Según la Conferencia Internacional de Armonización ICH y FDA, los criterios importantes de la validación analítica incluyen el cálculo de la linealidad, especificidad, precisión, precisión intermedia, exactitud, robustez, estabilidad de la muestra en la solución diluente, límite de detección y cuantificación; aunque no necesariamente son aplicables a todos los casos de análisis y dependerá de si se analiza solo materias primas, productos terminados o impurezas:LINEALIDAD Coeficiente de variación de los factores de respuesta (f) ≤ 5%. Coeficiente de correlación (r) ≥ 0.990. Coeficiente de determinación ajustado con g.l 1 (r2) ≥ 98.01%. Prueba de hipótesis para la pendiente (b) ≠ 0. Prueba de hipótesis para el intercepto (a) = 0.ESPECIFICIDAD No se presenta interferencia por componentes de la matriz, productos de degradación o compuestos relacionados para cinéticas de primer orden con relación al analito (degradaciones mayores al 5% y menores al 30%).PRECISIÓN Coeficiente de variación ≤ 2%. PRECISIÓN INTERMEDIA No existe diferencia estadística significativa entre analistas con relación a los estimados obtenidos entre las muestras evaluadas en el estudio R & R.EXACTITUD El porcentaje de recuperación promedio para las tres concentraciones debe ser de 100% ± 2 %, para un factor de protección del 95%, equivalente a un k=1.96. El estadístico t-student calculado experimentalmente debe ser menor que el t-student teórico, para n-1 grados de libertad.ESTABILIDAD DE LA MUESTRA EN LA SOLUCIÓN DILUENTE Al tiempo t la muestra es apta para análisis si la respuesta obtenida no ha variado en más del 2% frente a la respuesta inicial. LÍMITE DE DETECCIÓN (LD) Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN (LC) El método analítico es sensible, si el valor establecido para la respuesta de especificación del analito es mayor al límite de cuantificación. ROBUSTEZ Si el valor absoluto de la diferencia entre el resultado en el nivel alto y el resultado en el nivel bajo para cada factor experimental estudiado, es mayor que el producto de la desviación estándar obtenida en la prueba de precisión por la raíz cuadrada de dos, se dice que el parámetro tiene influencia significativa sobre el resultado obtenido en la variable respuesta.
